DF干悬浮剂的快速润湿和强度性能提高的制备工艺研究

来源:2018瀚生农药论坛(第十八届山东省农药信息交流会)--扬州日发时间:2018-11-03
2018瀚生农药论坛(第十八届山东省农药信息交流会)暨擎宇化工(第十二届)农药加工技术培训班   
【摘要】   百度百科:水分散粒剂又名干悬浮剂,是20世纪80年代开发成功的农药新剂型和制剂加工技术,是一种可分散在水中的固体制剂;是一种既具有粒剂的一切优点,又具有悬浮剂高分散性能的理想农药剂型;干悬浮剂不用溶剂,加工的颗料易于自由流动,具有一定的强度且易崩解,分散后悬浮率高而无粉尘产生,使用安全;具有同悬浮剂一样的效果,贮存稳定性又优于悬浮剂;目前,干悬浮剂已经在农药中大量使用,成为各方热点。本文从农药的崩解性能—快速润湿要求、强度性能提高—防止破碎产生粉尘,两方面的性提提高和制备工艺上,以三种干悬浮制剂的典型实例作一些抛砖引玉的对比、启发、展望。
【关键词】干悬浮剂  快速润湿  强度  制备工艺 压力喷雾  连续喷雾流化床造丸1-2  类球形颗粒3  
序论:
中国是一个农业大国,随着农业生产的发展,种植集中化,农药的大量施用,全国各地化学污染现象越来越严重,高效低毒的农药应用在农业生产中就具有举足轻重的作用,具有巨大的环保意义和经济意义。      
DF干悬浮制剂在农药、医药以及兽药行业中已大量应用。已开始形成规模化替代、传统挤压法WG制剂的趋势,本文主要作者于2014年设计投产成功DF干燥塔,并在嘧菌酯、吡蚜酮、甲维盐、代森联、代森锰锌、氟虫腈、噻苯隆、百菌清等几十种农药中得到成功研发或应用;但在润湿时间-快速崩解(入水时间)上,一直很难达到要求;并且因为压力喷雾塔产品为中空(破蛋壳状)形颗粒,在防破碎的强度要求上,有点差强人意;在低熔点农药的悬浮要求上,有时不能合格。
DF干悬浮制剂发展方向是开发出产品品质可控,颗粒强度高、润湿时间少、悬浮率高、环保、分散粒径小的综合性成套“工艺包”技术。
对此,本文作者通过大量精力的功关,和重要专家进行共同合作,研发出连续式喷雾流化床造丸的工艺方法,成功得到了快速润湿、颗粒强度性能提高、悬浮率提高(特别是低熔点物料)结合的“秒润球”制备工艺。
本论:
1、颗粒强度
压力喷雾的特点是可以生产出平均80-150目的中空球形颗粒,其特点是每个颗粒为空心,壳体为密实的破蛋壳状。此颗粒越大、空心程度越高,壳体越容易破碎,造成容易有粉尘飞扬的弊端。
以三种农药实例,颗粒形态如下

连续喷雾流化床造丸可以生产出10-70目的类球形颗粒(粒径可调,可以控制在上下限在20目以内的均匀程度),其特点是每个颗粒为带大量毛细孔隙的实心颗粒,因为没有空心破蛋壳,并且粒径远大于压力喷雾产品、粒径可调,所以颗粒强度远大于“破蛋壳状”颗粒。
以同样三种农药实例,颗粒形态如下

2、润湿时间
压力喷雾的产品粒径,因为无法做大,大的平均只有80-150目,并且呈现中空蛋壳状,导致一个重大缺点:入水时间比较长即润湿时间比较长,甚至比国标要求的3分钟更长,极端状态出现小团状颗粒“抱团”现象,比WG制剂更差,虽然单个颗粒合格,但整体润湿时间不合格,在颗粒破碎后更是如此。
润湿时间、状态截屏如下:
甲维盐约在4分钟之后,水面的“团”才能完全崩解。视频

嘧菌酯约在3分钟之后,水面的“团”才能完全崩解。视频

拿敌稳约在2-3小时之后,水面的“团”才能完全崩解,极端状态始终有残留。视频

连续喷雾流化床造丸,其特点是每个颗粒为带大量毛细孔隙的实心颗粒,在和压力喷雾堆密度一样时(堆密度可调),因为没有明显的空心破蛋壳大间隙,所以其内部小型毛细间隙特别多,并且充满整个颗粒、致密,导致其崩解性达到了“秒溶”的程度,保证了干悬浮剂的合格,和节省助剂使用量的目的。
润湿时间、状态截屏如下:三种示例产品均达到了“秒润球“的目的。
甲维盐时间约2秒,嘧菌酯约3秒,拿敌稳约6秒,具体可见视频介绍。

3、悬浮率
经对三种样品的检测,均达到了0.4克样品/100ml水,静置一小时,小于0.05ml的水平;其中在低溶点物料代表“拿敌稳”,压力喷雾的产品就算采用目前市场先进的助剂,悬浮率在88-91%之间(不合格),采用连续式喷雾流化床造丸的方法,悬浮率约可以提高1-5%,完全合格。

4、环保
压力喷雾的特点是设备比较高,喷雾流化床的特点是高度可变、通常比压力喷雾塔低1/3,在环保方面具有天然的“高度”优势。

结束语:
本文以三种DF农药干悬浮制剂为实例,以压力喷雾样品为对比,将研发成功的“连续式喷雾流化床造丸”工艺的特点作了一些浅显的阐述:快速润湿、颗粒强度性能提高、悬浮率提高(特别是低熔点物料)结合形成了“秒润球”。此连续式喷雾流化床造丸工艺采用本文作者多项专利申请号技术,目前已经比较成熟。对于开发出颗粒强度高、润湿时间少、悬浮率高、环保、分散粒径小的综合性成套“工艺包”制剂工艺,需要结合各方的科研力量,加强技术创新、共同合作,解决好性能、投资、环保等方面的综合问题,做到进一步的安全生产,清洁生产。

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